高
铼酸(NH4ReO4)是一种
无机化合物,是的最常见形式,是铼酸铵的氨盐。它是一种白色盐,可溶于
乙醇和水,对眼睛、皮肤、粘膜及上呼吸道有刺激作用。
高铼酸溶液的制法:如能得到
七氧化二铼时,将其溶于水即可。但当用难溶于水的
高铼酸钾作为原料时,收集的130mL溶液尽可能在90℃下浓缩,以避免分解。若浓缩至5mL以下,则高铼酸的收率可达90%以上,如浓缩至10mL,收率降为60%~70%。当过分浓缩而引起分解,使溶液带黑色时,可加入30%的
过氧化氢1滴,以消除颜色。
以高铼酸铵溶液或高铼酸溶液为原料生产固体高铼酸铵的铼化合物制取方法。高铼酸铵溶液是通过铼
溶剂萃取和铼离子交换制备的,高铼酸液则通过高铼酸制取得到。高铼酸铵制取的方法主要有结晶法和离子交换-结晶法。高铼酸铵主要用于制取金属铼粉 。
利用高铼酸铵在降低温度时
溶解度变小的原理,使之从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将高铼酸铵溶液浓缩至1/3~1/4后,接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下,高铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用
氨水溶解所得的结晶体,溶液再进行冷却结晶。如此重复2~3次,即可制得纯度在99%以上的高铼酸铵产品。溶解结晶重复多次,可制取纯度在99.99%以上的产品。结晶法操作繁琐,铼的收率低,工业上极少采用。